范圍
GB 3150-20102本標(biāo)準(zhǔn)適用于使用工業(yè)硫磺經(jīng)加工、處理、提純制得的食品添加劑硫磺。
規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
分子式和相對分子量分子式S
相對分子質(zhì)量32.065(按2007 年國際相對原子質(zhì)量)
技術(shù)要求感官要求:應(yīng)符合表1 的規(guī)定。
表1 感官要求
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理化指標(biāo):應(yīng)符合表2 的規(guī)定。
表2 理化指標(biāo)
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附錄(規(guī)范性附錄)檢驗方法
警示本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。
一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗方法所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682—2008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。
鑒別試驗試劑和材料
1 吡啶。
2 碳酸氫鈉溶液:35 g/L 。
分析步驟
用以下方法鑒別硫磺:
1 在115℃下熔融成黃色流動性液體,再加熱到160℃時,變黑變黏。
2 在藍(lán)色火焰上燃燒生成二氧化硫,并帶有刺激性氣味。
3 取約1g試樣,溶于2 mL熱吡啶中,加0.2mL碳酸氫鈉溶液,產(chǎn)生藍(lán)色或綠色。
硫的測定方法提要
同GB/T 2449—2006 中的5.1.1.1 。
結(jié)果計算
硫含量以硫(S)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 計,數(shù)值以%表示,按公式計算:
w1=100%-(w1+ w2 + w3 + w4 + w5) ……………………………式中:
w2——灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;
w3——酸度質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;
w4——有機物質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示;
w5——砷質(zhì)量分?jǐn)?shù),以%表示。
計算結(jié)果保留一位小數(shù)。
水分的測定同GB/T 2449—2006 中的5.2。
灰分的測定同GB/T 2449—2006 中的5.3。
酸度的測定同GB/T 2449—2006 中的5.4。
有機物的測定滴定法(仲裁法)
同GB/T 2449—2006 中的5.5.1。
重量法
同GB/T 2449—2006 中的5.5.2。
硫化物的測定試劑和材料
1 乙酸溶液:1+3。
2 硝酸鉛溶液:1.6g/L(用新煮沸的無二氧化碳的水制備)。
3 硫化鈉溶液。
4 乙酸鹽緩沖溶液:pH為3.5。
5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含鉛(Pb)0.010mg,現(xiàn)用現(xiàn)配。
移取1.00mL 按HG/T 3696.2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
分析步驟
稱取5.0g 試樣,精確至0.01g,置于燒杯中,加50mL 熱水,放置30min。放置過程中頻繁地攪拌,過濾。移取10.00mL 濾液,置于50mL 比色管中,加2mL 乙酸鹽緩沖溶液、1mL 硝酸鉛溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在暗處放置5min,其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液:移取1.00mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液, 置于50mL 比色管中,加2mL 乙酸鹽緩沖溶液、10mL 硫化鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。在暗處放置5min。
砷的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(仲裁法)
同GB/T 2449—2006 中的5.6.1。
砷斑法
同GB/T 2449—2006 中的5.6.2。